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Jul 03, 2023

Untersuchung der Grenzflächenfestigkeit in Perlmutt

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 575 (2023) Diesen Artikel zitieren 2963 Zugriffe 3 Zitate 145 Altmetric Metrics Details Als Plasmabeschichtungsmaterial wurden schwere Wolframlegierungen vorgeschlagen

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 575 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Schwere Wolframlegierungen wurden als plasmabeaufschlagte Materialkomponenten in Kernfusionsreaktoren vorgeschlagen und bedürfen zu ihrer Bestätigung einer experimentellen Untersuchung. Zu diesem Zweck wurde eine 90W-7Ni-3Fe-Legierung ausgewählt und mikrostrukturell manipuliert, um eine mehrphasige Ziegel-Mörtel-Struktur aus W-Phasen-„Steinen“ darzustellen, die von einem duktilen „Mörtel“ umgeben sind. Diese Arbeit lässt sich von der Natur inspirieren, um die außergewöhnliche Kombination aus Festigkeit und Steifheit von Mollusken künstlich nachzuahmen und einen perlmuttähnlichen Metallmatrix-Verbundstoff zu erzeugen, der der äußerst feindseligen Umgebung des Reaktorinneren standhält und die strukturelle Integrität aufrechterhält. Die dieser Integrität zugrunde liegenden Mechanismen wurden durch hochauflösende strukturelle und chemische Charakterisierungstechniken untersucht und zeigten chemisch diffuse Phasengrenzen, die eine unerwartete Gitterkohärenz aufweisen. Diese Merkmale wurden auf einen Anstieg der für die Grenzflächendekohäsion in diesen Systemen erforderlichen Energie und die gleichzeitige Ausprägung hoher Festigkeit und Zähigkeit in schweren Wolframlegierungen zurückgeführt.

Extrem raue Umgebungen erfordern äußerst robuste Materialien. Nur wenige Fallstudien belegen diese Aussage besser als Materialien für Kernfusionsreaktoren. Zu den konstruktiven Einschränkungen im Reaktorinneren, insbesondere im Divertorbereich, gehören normale Betriebstemperaturen von bis zu 1300 °C1, wiederholte Plasmaeinschläge, die zu enormen Thermoschocks führen2,3, und eine längere Exposition gegenüber Strahlungsschäden in Form von Neutronenbeschuss und Ionenimplantation bei extremen Energien und Dosisleistungen. Diese ungünstigen Bedingungen schließen den Einsatz eines Großteils konventioneller Materialien aus. Materialien, die für Fusionsreaktorumgebungen ausgewählt werden, müssen diese einzigartige Umgebung nicht nur überstehen, sondern auch gedeihen; Bereitstellung langfristiger struktureller Dienste in einer der unbestreitbar feindseligsten Umgebungen, die es je gab.

Bisher wurden verschiedene Materialien getestet, um ihre Eignung als Divertorkacheln in Fusionsreaktoren zu beweisen, hatten jedoch nur begrenzten Erfolg. Aufgrund ihrer hohen Schmelztemperatur und weit verbreiteten Verfügbarkeit wurden zunächst kohlenstoffbasierte Fliesen ausgewählt, es wurde jedoch festgestellt, dass sie während des Betriebs erodieren. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass sich diese Fliesen mit Tritium verbinden, was zu einer unannehmbar hohen Aktivität führt4,5. Als Ersatz wurden reine W-Fliesen aufgrund ihrer hohen Schmelztemperatur und geringen Sputterrate ausgewählt, es wurde jedoch beobachtet, dass sie bei wiederholter thermischer Belastung Risse und Brüche entwickelten1,6,7,8. Diese unerwünschte Rissbildung kann teilweise durch Manipulation der Fliesengeometrie und -platzierung gemildert werden7, es ist jedoch auch ratsam, ein Material auszuwählen, das die Vorteile von W beibehält und gleichzeitig dessen inhärent geringe Bruchzähigkeit überwindet. Um das spröde Verhalten von Wolfram zu bekämpfen und gleichzeitig die gewünschte Kombination aus hoher Betriebstemperatur und begrenzter Sputterrate beizubehalten, wurde von Neu et al. eine Klasse von Legierungen vorgeschlagen, die als Wolfram-Schwerlegierungen (WHAs) bekannt sind. für Divertorkacheln in experimentellen Versuchen 20161. Diese Legierungen scheinen hervorragende Kandidaten für plasmabeschichtete Materialkomponenten (PFMCs) zu sein, da sie neben einer Sekundärphase, die traditionell aus Ni und Fe oder Cu besteht, einen hohen Wolframgehalt (≥ 90 %) aufweisen. Diese Sekundärphase erhöht die Bruchzähigkeit von W durch ein Phänomen, das als duktile Phasenzähigkeit (DPT) bekannt ist. im Wesentlichen das gezielte Einbringen eines duktilen Materials in ein härteres und spröderes Material, um die Duktilität zu verbessern. Aufgrund der hohen Betriebstemperaturen im Reaktorinneren wurde insbesondere die höhere Schmelztemperatur der Ni-Fe-haltigen WHA im Vergleich zur duktilen Phase auf Cu-Basis angestrebt. Bisher haben W-Ni-Fe-WHAs in ihren ersten Versuchen als PFMCs und in Testreaktoren wie dem ASDEX Upgrade und externen Tests positive Ergebnisse erzielt1,2,3,7,8,9. Obwohl ihre vorgeschlagene Einführung noch in den Kinderschuhen steckt, ist noch viel über ihr Verhalten bei längerem Betrieb im Inneren des Fusionsreaktors unbekannt, insbesondere im Hinblick auf die Stärke unterschiedlicher Phasengrenzen und das Bestrahlungsverhalten.

Im Bestreben, WHAs zu verstehen, zu verbessern und als PFMCs in Fusionsreaktoren zu implementieren, waren diese Materialien Gegenstand laufender mikrostruktureller Design- und Optimierungsstudien10,11,12,13,14, grundlegender Materialmodellierungsschübe15,16,17 und neuerer Studien von ionenbestrahlten WHAs18 und Neutronenaktivierung während des Materialeinsatzes zur Beurteilung der zulässigen chemischen Zusammensetzungen, insbesondere im Fall von Ni, für sichere Handhabung, Entsorgung und Recycling19. Ziel ist die Auswahl einer optimalen Mikrostruktur und Chemie für den PFMC-Service. Zu diesem Zweck wurde vom Pacific Northwest National Laboratory (PNNL) ein 90W–7Ni–3Fe (Gew.-%) WHA als Hauptkandidat ausgewählt, der einer thermomechanischen Behandlung unterzogen wurde, die die natürlich vorkommenden Ziegel- und Mörtel-Mikrostrukturen von Perlmutt nachahmt PFMCs. Diese Legierung wurde ausgewählt, da sie nachweislich ein optimales Gleichgewicht zwischen Festigkeit und Steifigkeit mit überraschender Verformbarkeit bietet16,20 und gleichzeitig die Eigenschaften beibehält, die sie zu vielversprechenden Kandidaten für den Einsatz als PFMCs in Kernfusionsreaktoren machen.

Hierarchische Perlmuttstrukturen, die in Abb. 1a–c dargestellt sind, kommen auf natürliche Weise in Molluskenschalen vor, die aus „Ziegeln“ aus Aragonit (CaCO3) bestehen, die durch einen weichen Biopolymer-„Mörtel“ miteinander verbunden sind21,22,23. Diese organisch abgeleiteten Strukturen weisen einzigartige mechanische Eigenschaften auf, was zu einer eingehenden Erforschung der zugrunde liegenden Mechanismen geführt hat20,21,22,23,24,25,26. Diese Arbeit ist nun disziplinübergreifend auf das Gebiet der Kernmaterialien übergegangen, da diese natürlichen Heterostrukturen effektiv in WHAs nachgeahmt werden können, indem das Material im gesinterten Zustand heißgewalzt wird (Abb. 1d), um das isotrop verteilte harte sphärische W zu manipulieren Domänen in einem Netzwerk aus weicher duktiler Ni-Fe-W-Phase ähneln der Reihe gestapelter elliptischer W-Domänen, die durch die duktile Phase im warmgewalzten Material zusammengehalten werden, Abb. 1e. Während die Bildungsmechanismen äußerst unterschiedlich sind, sind die Mikrostrukturen dieser beiden Materialien unbestreitbar ähnlich, Abb. 1b, e, ebenso wie ihr Verformungsverhalten, Abb. 1c, f; Dadurch wurden perlmuttartige Metallmatrix-Verbundwerkstoffe hergestellt, die aus W-„Steinen“ bestehen, die durch einen duktilen Biopolymer-„Mörtel“ gebunden sind. Die strukturelle Optimierung dieses Wolframverbundwerkstoffs basiert auf den Berechnungen eines optimalen Ziegelseitenverhältnisses von 5:1 für ausgewogene Festigkeit und Duktilität, ermittelt durch die mikrostrukturelle Modellierung von Nguyen et al. in16. Die angewandten thermomechanischen Prozessbedingungen für ihre Synthese sind in 10 aufgeführt.

Vergleich natürlich vorkommender Perlmuttstrukturen und ihres mechanischen Verhaltens (a–c)22,23 mit dem des gewalzten WHA aus Ziegeln und Mörtel (d–f). Die Abbildungen (a) und (d) sind Übersichten dieser Materialien in geringer Vergrößerung in ihrem natürlich vorkommenden bzw. industriell hergestellten Zustand, während (b) und (e) Ansichten der Ziegel- und Mörtelstruktur in Perlmutt und des WHA danach sind thermomechanische Verarbeitung bzw. Die Abbildungen (c) und (f) sind Ansichten dieser Strukturen nach einem einachsigen Zugversuch, um ihr bemerkenswert ähnliches Verformungsverhalten hervorzuheben. Die Abbildungen (a) und (b) wurden mit Genehmigung von Elsevier aus Lit. 22 nachgedruckt, und Abbildung (c) wurde mit Genehmigung von Elsevier aus Lit. 23 nachgedruckt.

Nach einer ersten mikrostrukturellen Optimierungsstudie wurden diese stationären WHA-Legierungen auf ihr mechanisches Verhalten11,12 und ihre mikrostrukturelle Bildung13,14 während der thermomechanischen Behandlung untersucht. Eine Reihe mechanischer Untersuchungen von Alam et al. An 90W–7Ni–3Fe wurden unter anderem Zug-, Mikrohärte- und Bruchzähigkeitstests durchgeführt. Diese Studien haben experimentell gezeigt, dass die hohe Steifigkeit von W und die beispielhafte Verformbarkeit der duktilen Phase genutzt werden können, um Bruchdehnungen von 20 % zu erreichen und gleichzeitig Streckgrenzen von über 600 MPa beizubehalten11,12. Die In-situ-Verfolgung der Probenverformung hat Hinweise auf eine hochfeste Bindung zwischen der W- und der duktilen Phase geliefert, die theoretisch direkt für die Manifestation von DPT in WHA-Systemen verantwortlich ist13. Die treibende Kraft hinter dieser hohen Grenzflächenfestigkeit bleibt jedoch unbekannt.

Aus diesem Grund wurde diese Studie entwickelt, um die Phänomene aufzudecken, die für die Bindungsstärke unterschiedlicher mehrphasiger Materialschnittstellen verantwortlich sind. Diese Informationen sind von entscheidender Bedeutung, um ein intelligentes Design von WHA-Mikrostrukturen für die effektive Aufrechterhaltung der Materialintegrität während des Betriebs in Fusionsreaktorsystemen zu ermöglichen. Die Untersuchung der Grenzflächeneigenschaften ist sowohl strukturell als auch chemisch auf atomarer Ebene erforderlich. Daher wurde ein kombinierter Ansatz aus Rastertransmissionselektronenmikroskopie (STEM) und Atomsondentomographie (APT) implementiert, um die Entstehung der hohen Adhäsion von Interphasengrenzen (IPB) in WHA-Systemen zu untersuchen.

Bei der Analyse der Interphasengrenzenfestigkeit ist zunächst die Beschreibung des WHA-Systems erforderlich. Die 90W-7Ni-3Fe-Legierung ist ein zweiphasiger Metallmatrix-Verbundwerkstoff, der zu etwa 80 Vol.-% aus einer nahezu reinen W-Phase mit einer kubisch-raumzentrierten (BCC) Kristallstruktur und einer kubisch-flächenzentrierten (FCC) Ni-Phase besteht. Fe-W-Mischkristall, hier γ-Phase genannt. Wie bereits erwähnt, besitzt die W-Phase eine hohe Härte und Schmelztemperatur, aber eine schlechte Duktilität; wohingegen die γ-Phasenmatrix eine vergleichsweise geringe Härte und Schmelztemperatur, aber eine hohe Duktilität aufweist. Bei gleichzeitiger Verwendung kann diese Verbundstruktur ein Gleichgewicht mechanischer Eigenschaften aufweisen, das sonst nicht erreicht werden könnte, wodurch Legierungen mit 90 % W oder mehr und Bruchdehnungen von mehr als 20 % entstehen11,12. Diese mechanischen Eigenschaften wurden durch mikrostrukturelle Manipulation weiter geformt, um die Mikrostruktur auf eine Form zuzuschneiden, die am besten zu ihrer beabsichtigten Verwendung als PFMC passt, ein zentraler Schwerpunkt bei früheren Untersuchungen dieser Materialien10,13,14,15,16. Diese früheren Analysen haben die Einführung einer leichten Texturierung sowohl in der W- als auch in der γ-Phase und das Vorhandensein facettierter Ebenen am IPB aufgrund der erzwungenen thermomechanischen Verarbeitung dieser Legierungssysteme ergeben. Es wird vermutet, dass die Texturierung dieses Materials, obwohl sie von geringer Größe ist, zu einer vorherrschenden planaren Übereinstimmung zwischen der BCC-W-Phase und der FCC-γ-Phase führt und dass die Grenzfacettierung auf die Neuorganisation des IPB während des Glühens nach dem Walzen zurückzuführen ist um die freie Energie der Grenze zu senken14. Die Auswirkung dieser Phänomene auf das Gesamtverhalten muss noch untersucht werden, sie beweist jedoch die Bedeutung der vergleichenden Kristallographie bei der Betrachtung der IPB-Struktur.

Dieses Facettenverhalten am IPB ist in der in Abb. 2 gezeigten STEM-Aufnahme mit geringem Vergrößerungswinkel und ringförmigem Dunkelfeld (HAADF) deutlicher zu erkennen. Diese Grenze weist drei deutliche Facetten zwischen den beiden interessierenden Körnern auf, hier mit A, B bezeichnet. und C. Jede Facette wurde darauf ausgerichtet, die atomare Struktur der IPB-Ebene zu betrachten und die Gitterkohärenz zu analysieren. Das heißt, jeder einzelne Einsatz wird unter leicht veränderten Neigungsbedingungen gesammelt, um lokale kristallographische Fehlorientierungen auszugleichen. Die Einschübe in Abb. 2 zeigen die Struktur dieser Grenzebenen mit entsprechenden Atomsäulenbildern.

Atomsäulenmikroskopische Aufnahme einer facettenreichen Region im gerollten WHA. Der Bereich mit geringer Vergrößerung zeigt die Facetten A, B und C, wobei die Einschübe auf der linken Seite FFT-gefilterte atomare Säulenmikroskopaufnahmen jeder Facette im oder nahe dem Randzustand zeigen. Rohdaten für jede Facetten-FFT-Mikroaufnahme wurden im Zusatzmaterial bereitgestellt.

Eine eingehendere Analyse der Fourier-gefilterten Atomsäulenmikroskopaufnahmen, Abb. 3, zeigt den Grad der Gitterkohärenz zwischen der W- und der γ-Phase (Rohdaten im Zusatzmaterial). Beide Körner wurden kristallographisch kartiert, um die gegenseitigen Gitterebenen zwischen W und γ zu bestimmen. Dabei zeigte sich, dass W{110} parallel zu γ{020} liegt. Es ist zu beachten, dass diese Orientierungsbeziehung (OR) für jede Facette konsistent bleibt, auch wenn sich die IPB-Normalebene zwischen den Facetten A, B und C ändern kann. Dies ist für jedes in Abb. 3 dargestellte Mikrobild der Fall, wobei alle Grenzen das W{110} // γ{020} beibehalten. Es ist auch offensichtlich, dass jede Facette eine einzigartige Ausrichtung der IPB-Ebene besitzt, wie in der mikroskopischen Aufnahme mit geringer Vergrößerung in Abb. 2 dargestellt. In Abb. 3 wurde für jede IPB-Ebene zur Vereinfachung eine blaue gepunktete Linie über der Grenze platziert Deutung. Für Facette A war die Edge-On-Bedingung erfüllt, wenn entlang der Zonenachse W < 113 > betrachtet wurde. An der Grenzfläche kann dann ein Burgers-Kreis gezeichnet werden, der eine weitreichende, sich wiederholende Übereinstimmung zwischen 4 × W{110} und 5 × γ{020} zeigt. Das periodische Auftreten einer zusätzlichen Halbebene und der Nachweis einer Fehlanpassungsspannung auf der γ-Phasenseite der Grenzfläche weisen auf eine semikohärente Struktur an dieser Grenzfläche hin. Diese Spannung tritt nur auf der γ-Phasenseite des IPB auf, ohne erkennbare Gitterspannung im W, das sich der Grenze nähert. Während sich die IPB-Ebenen für die Facetten B und C ändern, kann ein identischer Burgers-Schaltkreis angewendet werden, und die gleiche Gitteranpassungsbeziehung und offensichtliche γ-Phasenspannung bleiben trotz der geänderten Probenausrichtungen bestehen, um den Edge-on-Zustand aufrechtzuerhalten. Dieses Ergebnis weist darauf hin, dass die W-γ-Grenze unabhängig von der IPB-Facettenorientierung halbkohärent bleibt und weist auf die vorherrschende Bedeutung des OR zwischen Körnern bei der Betrachtung unterschiedlicher Materialgrenzen hin.

Atomsäulenbilder der Facetten A, B und C, dargestellt in Abb. 2. Jede Region wurde kartiert und liefert kristallographische Ebenen und Richtungen in den BCC W- und FCC γ-Phasenregionen auf beiden Seiten des IPB. Es ist offensichtlich, dass für jede Facette das W{110} parallel zum γ{200} ist. Für jede Grenze wurde ein Burgers-Kreis gezeichnet, der hervorhebt, dass die Gitteranpassung unabhängig von der physikalischen Grenzebene konstant bleibt.

Darüber hinaus kann die Bedeutung der physikalischen Grenzebene (der Normalebene) bei der Analyse dieser Systeme nicht außer Acht gelassen werden. In der Indizierung der HAADF-Mikroaufnahme der Facette C in Abb. 4 ist ersichtlich, dass die IPB-Ebene auf der γ-Phasenseite einer Gitterebene mit hohem Index, der (22 27 0), entspricht, aber aus einzelnen 90 besteht ° Stufenförmige Facetten mit {020}- und {200}-Flächen. Auf diese Weise ist das, was bei geringerer Vergrößerung wie eine irrationale Gitterebene erscheinen würde, in Wirklichkeit eine sich wiederholende Reihe von Stufen, die aus Strukturleisten mit Ebenen mit niedrigem Index bestehen. Es wird erwartet, dass diese Art von IPB-Struktur einer niedrigeren Grenzflächenenergie für die Grenze entspricht, als dies bei einer Konformation mit höherem Index möglich wäre. Eine Verringerung der freien Energie des Systems kann dann durch die Einrichtung von Strukturvorsprüngen erreicht werden, die Bereiche überspannen, die ansonsten möglicherweise strukturell inkohärent wären.

(Links) Atomsäulen-STEM-Aufnahme der Grenzflächenebene am Rand, die das treppenförmige Erscheinungsbild der Grenzebene hervorhebt. (Rechts oben und unten) Diagramme von Atomstrukturen, vergleichbar mit denen der links gezeigten Mikroaufnahme, die zwei verschiedene Grenzflächen zwischen den Phasen definieren, die den gleichen OR- und Fehlanpassungsversetzungsabstand mit unterschiedlichen Grenzflächen beibehalten.

Ein entsprechendes Modell desselben Kristall-OR mit zwei unterschiedlichen Grenzkonformationen wurde mit VESTA27 erstellt. Für die W-Phase wurde die Strukturdatei für W bei Raumtemperatur verwendet (a = 3,1648 Å) 28; und während für die γ-Phase keine geeignete Strukturdatei gefunden werden konnte, wurde die von Jiang et al. in18 für die Indizierung der γ-Phase in EBSD wurde modifiziert, um den Gitterparameter an den experimentell von Muddle und Edmonds bestimmten Wert anzupassen (a = 3,595 Å)29. Unter Verwendung dieser Gitterparameter gibt es eine Gitterfehlanpassung von ungefähr 20 % zwischen den W{110}- und γ{020}-Abständen. Wie erwartet bestätigt dies, dass jedes 4 × W{110} innerhalb von 0,4 % 5 × γ{200} entspricht. Dieses VESTA-Modell bietet den zusätzlichen Vorteil, dass es die Manipulation der IPB-Ebene ermöglicht, um das Verhalten von Strukturvorsprüngen darzustellen, die abhängig von der Breite der Vorsprünge eine Grenze mit einer irrationalen Ebene erzeugen.

Zusätzlich zu Strukturanalysen des IPB ist es möglich, Informationen über die lokale Elementverteilung durch STEM-Kartierung mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDS) zu sammeln. Dies ist besonders nützlich bei der Untersuchung dieser Materialien, da es nur sehr wenig Literatur gibt, die die lokale Zusammensetzung der W-γ-Grenzfläche und deren anschließende Auswirkung auf das Materialverhalten diskutiert. Abbildung 5 zeigt ein repräsentatives EDS-Linienprofil einer Edge-on-IPB-Region zur Beobachtung der inkrementellen Zusammensetzung in der Nähe der Grenzebene. Insgesamt wurden vier IPB-Regionen gemessen, wobei die zugehörigen Elementzusammensetzungen der Massenphasen (χW und χγ) und die Grenzflächenbreite (δ) in Tabelle 1 aufgeführt sind. Die in Tabelle 1 angezeigten Werte wurden aus einer funktionellen Anpassung der ermittelt erfasste Spektren über die Grenze hinweg mit weiteren Details zu ihrer Berechnung, die im Zusatzmaterial zusammen mit einem zusammengesetzten Diagramm aller STEM-EDS-Zusammensetzungsprofile und Kartierungsinformationen angezeigt werden. Die Berechnung dieser Werte basiert auf der von Ardell in30 angewandten Methode.

Grafische Darstellung des allmählichen chemischen Übergangs von der W-Phase zur γ-Phase, der über das IPB (von links nach rechts) von STEM-EDS abläuft. W wird in Lila, Ni in Grün und Fe in Rosa dargestellt. Die atomare Zusammensetzung im gesamten IPB wurde mithilfe einer sigmoidalen Anpassungsfunktion berechnet, die die Massenkonzentration jeder Elementart in der W- und γ-Phase (χW bzw. χγ) liefert und auch zur Bestimmung der IPB-Breite δ führt . Dies wurde in dieser Abbildung nur für das Element W gezeigt.

Das Linienprofil in Abb. 5 wurde normalisiert, um links die W-Phase und rechts den Übergang zur γ-Phase darzustellen. Aus diesen Berechnungen geht hervor, dass ein allmählicher chemischer Übergang von der W-Phase zur γ-Phase über etwa 2 nm stattfindet. Selbst wenn es an unterschiedlichen Phasengrenzflächen und Regionen erfasst wird, die unterschiedliche kristallographische ORs darstellen, scheint die Breite dieser diffusen Grenzregion konstant zu sein. Dies weist darauf hin, dass die Auswirkungen der Grenzstruktur und des OR zwischen Körnern offenbar nur einen minimalen Einfluss auf die chemische Umgebung an der Grenze haben. Wenn die Grenzstruktur dann die Grenzbreite vermittelt, scheint sie dies in einer Größenordnung zu tun, die unter dem Nachweisniveau liegt, das durch sondenkorrigierte STEM-EDS leicht erkennbar ist.

Es sollte darauf hingewiesen werden, dass Bedenken bestehen, dass dieser chemische Übergangsbereich auf die Ausbreitung der STEM-Sonde durch die Probendicke zurückzuführen sein könnte, insbesondere aufgrund der extrem geringen Breite des gemessenen Zusammensetzungsgradienten. Dieses Problem wird durch das Vorhandensein stark streuender Elemente wie W noch verschärft, die zu einer stärkeren Strahlverbreiterung führen als ihre Gegenstücke mit geringerer Ordnungszahl. Die Autoren behaupten, dass der diffuse Grenzbereich kein Artefakt der Strahlausbreitung ist, sondern ein Ergebnis der Annäherung der Grenze an ein chemisches Gleichgewicht durch die Bildung eines Zusammensetzungsgradienten, der dem durch die Cahn-Hilliard-Gleichung in der Bestimmung beschriebenen ähnelt von Phasengleichgewichten in Mehrkomponentensystemen31,32. Dies stellt weiterhin ein Problem hinsichtlich der Zuverlässigkeit der gemessenen Gradientenbreite aus EDS-Ergebnissen dar und erfordert daher die Anwendung ergänzender Techniken bei der Analyse der chemischen Umgebung an der Grenze.

Bei der Anwendung komplementärer Charakterisierungstechniken bei der Analyse der Zusammensetzung im gesamten IPB wurde die Atomsondentomographie eingesetzt. Dies ist eine Methode, mit der die dreidimensionale räumliche Verteilung von Elementen mit äußerster chemischer und räumlicher Empfindlichkeit untersucht werden kann. Im Gegensatz zur STEM-EDS-Kartierung ist APT intrinsisch 3D-Natur und kann Effekte der Grenzkrümmung durch die Anwendung von Isokonzentrationsoberflächen berücksichtigen, bleibt jedoch weniger strukturempfindlich als STEM. Ein repräsentatives Beispiel der rekonstruierten Grenzflächenregion von APT mit entsprechenden Spektren, die senkrecht zum IPB erfasst wurden, ist in Abb. 6 dargestellt. Über das IPB wurden vier Gesamtzusammensetzungsprofile extrahiert, jeweils zwei von zwei verschiedenen APT-Spitzen. Alle entsprechenden Ionenkarten für beide Spitzen wurden im Zusatzmaterial bereitgestellt. Die durchschnittliche Grenzflächenbreite scheint etwa 1,5 nm zu betragen und ist bei allen vier extrahierten Zusammensetzungsprofilen in Tabelle 1 konsistent. Darüber hinaus bleibt diese Grenzflächenbreite sehr nahe an der von STEM-EDS gemessenen, was weitere Belege liefert das Vorhandensein einer chemisch diffusiven Grenze mit einer Breite im Nanometerbereich.

(Links) APT-Rekonstruktion der IPB-Region mit W in Lila, Ni in Grün und Fe in Rosa. (rechts) Zusammensetzungsprofil über einen Bereich der rekonstruierten APT-Spitze. Diese Daten wurden mit der gleichen Methode wie in Abb. 5 angepasst. Das Profil verläuft von der W-Phase links zur γ-Phase rechts, wobei der δ-Wert aus der angepassten Kurve für die W-Phase bestimmt wird. Die aus diesen Spektren und drei weiteren APT-Rekonstruktionen erfassten Zusammensetzungen und IPB-Breitenwerte für Ni und Fe sind in Tabelle 1 zu finden, wobei eine Zusammenstellung aller vier erfassten Linienspektren im Zusatzmaterial enthalten ist.

Genau wie bei STEM-EDS weist APT Einschränkungen bei der Analyse unterschiedlicher Materialschnittstellen auf, die diskussionswürdig sind. Das wichtigste Problem bei der Charakterisierung heterogener Grenzen ist die Flugbahnaberration33. Aufgrund der unterschiedlichen Verdampfungsfelder zwischen den Elementarten kann die Ionenverdampfungsbahn zwischen den Arten beeinträchtigt werden, was möglicherweise zu Artefakten führt, bei denen Ionen in den Rekonstruktionen falsch über der Phasengrenze platziert werden. Solche Artefakte könnten in der Größenordnung von einigen Nanometern Breite auftreten, was möglicherweise mit dem hier untersuchten Grenzflächenbereich zusammenfällt. Die Größe der Diffusionsgrenzenbreite kann auch stark durch die Rekonstruktionsparameter beeinflusst werden. Durch extreme Variation der Rekonstruktionsparameter kann die Grenzflächenbreite bis zu 5 nm betragen. Die aus den hier vorgestellten Rekonstruktionen erhaltenen Breitenwerte wurden daher unter Berücksichtigung der besten Schätzungen der Nadelgeometrie konservativ gemessen. Trotz der Einschränkungen von STEM-EDS und APT als Methoden zur Untersuchung von Strukturen und Chemie im Nanometerbereich an heterogenen Grenzen deuten beide Techniken stark auf das Vorhandensein einer chemisch diffusiven Grenze auf der Skala von δ < 5 nm hin.

Die Grenzfläche zwischen den Phasen ist entscheidend für die effektive Manifestation des Zähigkeitsverhaltens der duktilen Phase in Systemen schwerer Wolframlegierungen. Um die Phänomene zu bestimmen, die für die Stärke dieser Grenzen und den anschließenden DPT-Effekt verantwortlich sind, wurden diese Strukturen einer gründlichen Untersuchung im Nanomaßstab unterzogen, sowohl aus struktureller als auch aus chemischer Sicht. Analysen der atomaren Struktur in diesen Regionen, Abb. 2 und 3 haben experimentelle Beweise für die Gitterkohärenz an IPB-Facetten geliefert, wobei W- und γ-Phasengitter eine semikohärente Grenzstruktur aufweisen. Es ist anzumerken, dass es in der W-Phase kaum oder gar keine erkennbare Gitterspannung gibt, wobei das γ-Phasengitter die Fehlanpassung aufgrund der großen Ungleichheit der elastischen Konstanten zwischen den Phasen ausgleicht. Diese Dehnung in der γ-Phase kann auch durch die Implementierung einer geometrischen Phasenanalyse34 mit Strain++35 berechnet und zur visuellen Darstellung des Dehnungsfeldes über der Grenzebene verwendet werden, Abb. 7. Die periodischen Variationen im berechneten Dehnungsfeld an der Die Grenze entspricht direkt der Position von Fehlanpassungsversetzungen in der γ-Phase und wird in der Überlagerung von Abb. 7c deutlich. Darüber hinaus ist, wie in den Abb. In den 3 und 4 wird gezeigt, dass diese Beziehung zwischen Gittern mit der γ-Phase, die Gitterfehlanpassungen berücksichtigt, über mehrere IPB-Ebenenausrichtungen zwischen zwei Körnern zutrifft, wobei ein konsistentes OR beibehalten wird, wobei die gegenseitigen Gitterebenen in BCC W und FCC γ-Phase den beobachteten entsprechen Strukturkomponenten, die in früheren Analysen und ähnlichen Zusammensetzungssystemen festgestellt wurden14,36. Diese Beziehung gilt für verschiedene Ausrichtungen der physikalischen IPB-Ebene und weist ein OR auf, das aus parallelen Ebenensätzen im Gitter W{110} und γ{020} besteht. Halbkohärenz ist mit einer geringeren freien Gesamtenergie des IPB im Vergleich zu einer inkohärenten Grenzkonformation verbunden37 und resultiert wahrscheinlich aus den auferlegten thermomechanischen Verarbeitungsbedingungen, die zur Bildung von Vorzugsorientierungen sowohl in der W- als auch in der γ-Phase führen, die dann dazu in der Lage sind sich während der Glühschritte nach dem Walzen zu entspannen und neu auszurichten und so eine halbkohärente Grenze zu bilden.

(a) Atomsäulen-STEM-Aufnahme der Facette C in der gleichen Ausrichtung wie in Abb. 4, (b) Dehnungskarte der Gitterausdehnung entlang der γ{020}-Ebenen in (a), (c) Überlagerung der γ-Phasenspannung Karte aus (b) und Fourier-gefilterte Mikroaufnahme aus (a) an der Interphasengrenze, die das periodische Spannungsfeld hervorhebt, das Fehlanpassungsversetzungen und Kohärenzspannungen über die Grenzebene entspricht. Beachten Sie, dass die generierte Strain++35-Karte so optimiert wurde, dass sie nur Variationen im γ-Gitter anzeigt. Daher enthält die Überlagerung keine Beiträge aus der W-Phase.

Die Beobachtung dieser Strukturen mit höherer Vergrößerung, Abb. 4, unterstützt diese Idee der Grenzmigration; Es zeigt Facetten, die am IPB irrationale Gitterebenen mit hohem Index zu besitzen scheinen, aber aus treppenförmigen Strukturleisten bestehen. Die Leisten bestehen aus rationalen Stufen mit niedrigem Index, die den {020}- und {200}-Ebenen in der γ-Phase entsprechen. Strukturleisten werden seit langem als Methoden diskutiert, mit denen Materialien mit unterschiedlichen Gitterabständen Gitterfehlanpassungen ausgleichen können, und dies scheint auch für das WHA-System zuzutreffen38,39,40. Die Beobachtung der Leisten in Abb. 4 legt nahe, dass sie tatsächlich an beiden Enden durch Versetzungen begrenzt sind; Dabei entstehen im Wesentlichen Leisten in der Breite des Abstands zwischen γ-Phasen-Fehlanpassungsversetzungen, ein Phänomen, das seit den frühen 1970er Jahren bei BCC/FCC-Schnittstellen diskutiert wird, um partielle Kohärenzbereiche zu ermöglichen38. Das gleiche Phänomen zeigt sich auch in der Form des berechneten Spannungsfeldes entlang der Grenze in Abb. 7. Diese IPB-Regionen, die aus leistenartigen Facetten bestehen, sind im Vergleich zu den besprochenen nanometergroßen Ausscheidungen vergleichsweise massiv in der gesamten Grenzfläche von Hall und Zhang38,40; Daher wird behauptet, dass die Grenzflächen der W-Domäne mit der γ-Phase keine Wulff-Form annehmen, wie in 40, 41 beschrieben, sondern dass die zusätzlichen Einschränkungen der massiven Grenzflächenfläche und der möglichen Wechselwirkung mit umgebenden Domänen zu einer Nichtgleichgewichtsform führen. Diese facettierten Grenzen in thermomechanisch verarbeiteten WHAs können dann eine Reduzierung der gesamten freien Energie im System ermöglichen und ein lokales Energieminimum erreichen, ohne den niedrigstmöglichen Energiezustand und die niedrigste Grenzkonformation zu erreichen. Dieses Verhalten stimmt mit der von Howe et al.42,43,44,45 durchgeführten Studie zur Energieminimierung in Mehrphasensystemen durch Facettierung überein.

Bei der Bewertung der Zusammensetzung am IPB sind sich sowohl APT als auch STEM-EDS einig, dass es einen allmählichen chemischen Übergang von der W- zur γ-Phase gibt. Dieser diffuse Grenzbereich hat eine gemessene Breite zwischen 1,2 und 2,9 nm und ist theoretisch darauf zurückzuführen, dass sich die Grenze einem Zustand des chemischen Gleichgewichts nähert. Während die genaue Breite dieser Grenze unbekannt ist, wird ihre Existenz durch eine Monte-Carlo-Simulation der Minimierung der freien Energie in Mehrkomponentensystemen30 bestätigt und wurde experimentell in den Legierungen Au-Cu45, Co-Al-W46,47 und Ni-Basis48 diskutiert. 49. Folgt man dem klassischen Cahn-Hilliard-Ansatz für die Gleichgewichtszusammensetzung über die Grenze in einem Zweiphasensystem, ist eine chemisch diffuse Grenze energetisch günstig, mit steilen chemischen Gradienten oder schmalen Grenzflächenbreiten, was zu einem Energienachteil im System führt30,31, 44. Der mathematische Ansatz von Cahn-Hilliard ergibt ein sigmoidales Zusammensetzungsprofil über die Grenze hinweg, das die gleiche Form hat wie die experimentell mit APT und EDS gemessenen Profile, in diesem Fall bedingt durch die geringe Löslichkeit von Ni und Fe in W. Dieser chemisch diffuse IPB-Bereich wird theoretisch vermutet wirken als schmales Diffusionspaar zwischen den W- und γ-Phasen im gesamten Material, verbinden die unterschiedlichen Phasen eng und erhöhen dadurch die für die Grenze erforderliche Bruchenergie.

Es wird daher angenommen, dass die IPBs in dieser anorganischen W-basierten Perlmuttstruktur ihre Stärke aus den kombinierten Effekten der Gitterkohärenz und dem Vorhandensein eines chemisch diffusen Grenzflächenbereichs zwischen den Phasen beziehen, der die für die Dekohäsion der W-γ-Grenzfläche erforderliche Energie erhöht. Diese Behauptung scheint mit Berechnungen der Dichtefunktionaltheorie (DFT) der W-Ni-Grenzfläche in17 übereinzustimmen, die einen Bruch innerhalb der Ni-Domäne zeigen, selbst wenn kein chemischer Gradient zwischen den Phasen berücksichtigt wird. Obwohl es keine genaue Übersetzung zwischen der freien Energie einer Grenze und ihrer Stärke gibt, wird die Hypothese aufgestellt, dass je niedriger die freie Energie der Region ist, desto größer ist die Kraft, die zum Brechen der Grenzfläche erforderlich ist. Das Vorhandensein semikohärenter Grenzen und Hinweise auf chemisch diffuse Regionen sind beide mit niedrigeren Grenzflächen- und systematischen Werten der freien Energie verbunden als ihre inkohärenten und steilen chemischen Gradienten-Gegenstücke. Letztendlich ist die genaue Korrelation zwischen Grenzenergie und Festigkeit unbekannt, aber die kombinierten Faktoren der Grenzkonformationen, die eine strukturelle Halbkohärenz darstellen, und das Vorhandensein einer allgegenwärtigen kleinräumigen Diffusionsbindung zwischen W- und γ-Körnern bestimmen eindeutig den Energiebedarf für den Bruch von die Interphasengrenze.

Die in dieser Studie interessante Legierung ist eine schwere Wolframlegierung (WHA), die vom Pacific Northwest National Laboratory aus vorrätigen Mi-Tech W-, Ni- und Fe-Pulvern ohne Verwendung von Bindemitteln hergestellt wird. Pulverkompaktproben, die nominell aus 90 Gewichtsprozent W, 7 Gewichtsprozent Ni und 3 Gewichtsprozent Fe bestehen, wurden in Wasserstoff auf 1500 °C erhitzt, um das Material in flüssiger Phase an einem Punkt zu sintern, an dem Ni und Fe schmelzen, W jedoch nicht. Anschließend wurden die Proben bei 1000 °C im Vakuum entgast. Die resultierenden Proben wurden durch aufeinanderfolgende Walz- und Glühschritte auf eine Gesamtdickenreduzierung von 87 % warmgewalzt, mit einem abschließenden Glühen in Ar-H2 und anschließend einem einstündigen Entgasungsschritt bei 900 °C im Vakuum. Proben für STEM-Analysen wurden aus dem Walzbarren so geschnitten, dass die Walzrichtung parallel zur Dickenabmessung der elektronentransparenten Probenfolien verlief. Proben für APT-Analysen wurden von der Oberfläche einer polierten Probe herausgenommen und verdünnt, um an der Nadelspitze ein IPB zu präsentieren.

Zur Untersuchung der Phasengrenzebene aus atomistischer und struktureller Sicht; Neben der Sammlung von Elementkarten für die Analyse der Probenchemie war STEM die primäre Technik, die bei der Untersuchung dieser Materialien ausgewählt wurde. Proben für die STEM-Beobachtung wurden durch Schleifen und Polieren von Abschnitten des gewalzten Knüppels auf eine Dicke von etwa 100 μm, durch Vertiefungen mit kolloidaler Diamantpaste auf einem Grübchenschleifer Modell 656 von Gatan bis kurz vor der Perforation und anschließendes Ar+-Ionenfräsen mit einem Gatan PIPS II hergestellt bei kryogenen Temperaturen bis hin zu einem abschließenden Verdünnungsschritt bei ≤ 250 eV, um Oberflächenschäden in den Folien zu minimieren. STEM-Analysen wurden an einem sondenkorrigierten JEOL GrandARM 300F durchgeführt, der mit einer Kaltfeldemissionskanone (FEG) ausgestattet war und bei 300 kV betrieben wurde, sowie an einem sondenkorrigierten JEOL ARM 200F, der mit einer kalten FEG ausgestattet war und bei 200 kV betrieben wurde. Alle hier angezeigten Bilder wurden unter Dunkelfeldbedingungen aufgenommen, wobei STEM-EDS-Karten mit Centurio-Detektoren des JEOL-Modells erfasst wurden. Die STEM-Analyse wurde mit Gatan GMS3 durchgeführt und EDS-Daten wurden mit Pathfinder Version 1.4 verarbeitet. Rohdaten für Bildgebung und EDS finden Sie im Zusatzmaterial. Vor der Analyse der Atomsäulen wurden Regionen kristallographisch kartiert, indem jedes interessierende Korn in einem zweiachsigen TEM-Halter mit Neigung auf mindestens drei nicht koplanare Zonenachsen zur Orientierungsbestimmung ausgerichtet wurde. Dies wurde durchgeführt, um die Orientierungsbeziehung zwischen den Körnern abzuleiten und die vorteilhaftesten Bildgebungsbedingungen für die Probenanalyse zu bestimmen, indem die beobachteten Zonenachsen verwendet wurden, um alle möglichen Beugungsbedingungen innerhalb des Neigungsbereichs des Tisches mathematisch vorherzusagen. Die Orientierungskartierung auf diese Weise ermöglicht die Extrapolation von Bildgebungsbedingungen, die sonst bei der Analyse mehrphasiger Materialien leicht übersehen werden, und sorgt für Selbstkonsistenz im Vergleich mit der bekannten Kristallographie. Diese Methode der nanoskaligen Kartographie basiert auf der Arbeit von Olszta et al. in50,51 wurde in14 mit großem Erfolg für die intuitive Umsetzung der Kristallographie in einem Transmissionselektronenmikroskop eingesetzt.

APT wurde in dieser Studie angewendet, um die Phasengrenzebene mit einer größeren Empfindlichkeit gegenüber der Elementzusammensetzung zu untersuchen, als dies bei der STEM-Analyse möglich ist. Mehrere Grenzregionen wurden ausgewählt und durch einen standortspezifischen Liftout-Prozess unter Verwendung eines FEI Quanta 600 Focused Ion Beam (FIB) vorbereitet. APT-Nadeln wurden so vorbereitet, dass sie in der Nähe der Spitze eine IPB-Ebene aufweisen, und wurden einem abschließenden Verdünnungs- und Reinigungsschritt mit 5-keV-Ga-Ionen unterzogen, um einfallende Schäden bei höheren Beschleunigungsspannungen des Ionenstrahls zu reduzieren. Es wird darauf hingewiesen, dass die unterschiedlichen Sputter- und Entfernungsraten zwischen der W- und der γ-Phase zusätzliche Schwierigkeiten bei der Probenvorbereitung mit sich bringen und nur zwei IPB-Regionen in zehn APT-Nadeln erfolgreich erfasst wurden. Für die APT-Analyse wurde eine CAMECA Local Electron Atom Probe (LEAP) 4000X HR bei –233 °C betrieben. Die Daten wurden mit einem 355-nm-Laser mit einer Pulsfrequenz von 100 kHz und einer Detektionsrate von 0,3 % (0,003 detektierte Ionen/Puls) erfasst. Die Datenrekonstruktion und -interpretation wurde mit der Integrated Visualization and Analysis Software (IVAS) Version 3.12 durchgeführt.

Die während der aktuellen Studie generierten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Die Autoren möchten Alan Schemer-Kohrn (PNNL) und Chang-Yu Hung (Virginia Tech) für ihre unschätzbare Unterstützung und Diskussionen zur Elektronenmikroskopie sowie William Reynolds (Virginia Tech) für seine Sicht auf die Phase danken Grenzdynamik. PNNL ist ein nationales Multiprogrammlabor, das vom Battelle Memorial Institute für das US-amerikanische Energieministerium unter DEAC05-76RL01830 betrieben wird. Diese Arbeit nutzte gemeinsame Einrichtungen am Virginia Tech National Center for Earth and Environmental Nanotechnology Infrastructure (NanoEarth), einem Mitglied der National Nanotechnology Coordinated Infrastructure (NNCI), unterstützt von NSF (ECCS 1542100 und ECCS 2025151). Dieses Material basiert auf Arbeiten, die vom US-Energieministerium, dem Office of Science, dem Office of Workforce Development for Teachers and Scientists und dem Office of Science Graduate Student Research (SCGSR)-Programm unter der Vertragsnummer DE-SC0014664 unterstützt werden.

Abteilung für Materialwissenschaft und Werkstofftechnik, Virginia Tech, Blacksburg, VA, USA

JV Haag IV & M. Murayama

Energie- und Umweltdirektion, Pacific Northwest National Laboratory, Richland, WA, USA

Haag IV JV, Wang JV, Kruska K, Olszta MJ, Henager Jr CH, Edwards DJ, Setyawan W & Murayama MJ

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JVH, JW, KK und MJO sind für die Sammlung der in dieser Arbeit enthaltenen experimentellen Ergebnisse verantwortlich. CHH, DJE, WS und MM leisteten Unterstützung bei der Analyse und Diskussion der Ergebnisse sowie bei der Strukturierung dieses Manuskripts. JVH ist der Hauptautor dieser Arbeit, wobei alle Autoren Kommentare zu den hier präsentierten Ergebnissen abgeben und diese genehmigen.

Korrespondenz mit JV Haag IV.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

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Eingegangen: 05. Oktober 2022

Angenommen: 16. Dezember 2022

Veröffentlicht: 11. Januar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-26574-4

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