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Aug 17, 2023

Korrosionsverhalten und Mikrostruktur von Al

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 12855 (2023) Diesen Artikel zitieren 287 Zugriffe auf Metrikdetails Die vorliegende Studie untersucht die Herstellung einer Al-10wt.%Zn-Legierung durch den Gießprozess. Nano

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 12855 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Die vorliegende Studie untersucht die Herstellung einer Al-10 Gew.-% Zn-Legierung durch das Gießverfahren. Nano-CuO wurde durch die Co-Präzipitationsmethode hergestellt. Der Effekt der Zugabe einer Nanostruktur von (1 Gew.-% CuO) zu einer Al-10Zn-Legierung wurde auf die Korrosionseffekte im Gusszustand und bei unterschiedlichen Alterungstemperaturen (423, 443 und 463 K) für 2 Stunden in 3,5 %iger wässriger NaCl-Lösung nach der Homogenisierung untersucht für 2 Stunden bei 500 K und Raumtemperatur. Elektrochemische Messungen (OCP, Tafel und EIS) wurden durchgeführt, um die Korrosionsrate (CR) und die Korrosionsstromdichte (Ikorr.) zu bestimmen und so das Korrosionsverhalten herauszufinden. Darüber hinaus wurden Mikrostrukturen von Al–10Zn und Al–10Zn–1CuO mithilfe eines Rasterelektronenmikroskops, eines EDX-Mappings und eines optischen Mikroskops beobachtet, um den Effekt der Zugabe der Nanopartikel vor und nach der Alterung und dem Korrosionstest zu untersuchen. Die durchschnittliche Kristallgröße und die Versetzungsdichte wurden aus dem XRD-Muster berechnet. Die Ergebnisse zeigen, dass die entsprechende Zugabe von CuO-Nanopartikeln die Al-10Zn-Legierung verfeinern und die Al-10Zn-Legierung in eine edlere Richtung verschieben kann.

Aluminium (Al) und seine Legierungen werden aufgrund ihrer hohen Festigkeit und ihres geringen Gewichts in jüngster Zeit häufig in modernen technischen Anwendungen eingesetzt1,2. Darüber hinaus schränken ihre Härte, ihr geringer Verschleiß und ihre chemische Beständigkeit ihren Einsatz in verschiedenen Automobil-, Bau- und Luft- und Raumfahrtanwendungen ein3,4,5,6. Reines Al weist in technischen Anwendungen schwache mechanische Eigenschaften auf, wohingegen Legierung und Wärmebehandlung diese verbessern können. Die richtigen Al-Legierungen müssen für die erforderlichen Anwendungen unter Berücksichtigung ihrer spezifischen Steifigkeit, thermischen Leitfähigkeit, geringen Dichte, Festigkeit, Formbarkeit, Schweißbarkeit, Bearbeitbarkeit, Duktilität, Verschleiß- und Korrosionsbeständigkeit ausgewählt werden7.

Es gibt immer mehr Anwendungen für Gusslegierungen aus Al- und Zink (Zn)-basierten Matrizen, und ihre Produktion nimmt weltweit zu8.

Der Hauptzweck der Konzentration auf Al-Zn-Legierungen besteht darin, dass die Zugabe von Zn einen Mehrwert bewirkt, die Homogenität der Matrix verbessert und die Eigenschaften der Al-Legierungen verbessert9. Zn hat eine hohe Löslichkeit in der Al-Matrix; Die Zugabe von Zn führt zu einer geringen Gitterverzerrung, die nahezu keinen Einfluss auf die Formbarkeit der Legierung hat10. Al-Zn-Legierungen zeichnen sich durch hohe Festigkeit, Duktilität, Wärmebehandelbarkeit, ausgezeichnete Warmbearbeitbarkeit/-formbarkeit und gute Schweißeigenschaften aus11,12. Auch Al-Zn-Legierungen haben einen erheblichen Einfluss auf ihre Mikrostruktur, da es sich um eine feinkörnige Industrielegierung handelt, die zur Herstellung hochfester korrosionsbeständiger (Verifizierungs-)Strukturen für Flugzeuge, Schiffe und Fahrzeuggebäude verwendet wird13. Daher ist es notwendig, die Al-Matrix ständig mit geeigneten, mit Nanopartikeln verstärkten Keramiken wie CuO, TiO2, SiC, SiO2, B4C und Al2O3 zu unterstützen 14,15. Sie gelten als die beste Option für Al als Grundmetall der Matrix, da sie eine hohe Festigkeit und Beständigkeit gegen Verschleiß und Korrosion verleihen16. Keramikpartikel spielen eine Rolle bei der Erhöhung der mechanischen Festigkeit, indem sie als Keimbildungsstelle für die Erstarrung fungieren und eine feinere Korngröße ermöglichen. Die Funktion der Legierungselemente besteht darin, eine feste Lösung der Al-Legierung zu bilden, die eine Verfeinerung der Korngröße bewirkt. Gleichzeitig besteht die Aufgabe der Legierungselemente darin, eine feste Lösung der Al-Legierung zu entwickeln, die eine Verfeinerung der Korngröße bewirkt. Es gibt verschiedene Möglichkeiten, Nanokomposite aus Al-Legierungen herzustellen, beispielsweise das Rührgießen, das hauptsächlich bei der Herstellung der Verbundwerkstoffe funktioniert, da es Verbundwerkstoffe mit gleichmäßiger Verstärkungsverteilung erzeugt6,17,18,19.

CuO ist eine der besten Optionen für Al-Matrix-Nanokomposite, da es viele Vorteile bietet. Die Zugabe von CuO zum Al-Matrixmaterial verbessert die Korrosionsbeständigkeit, Stabilität, Steifigkeit von Strukturanwendungen, insbesondere für die Luft- und Raumfahrt und den Automobilbau, sowie die thermischen Eigenschaften20. CuO wurde in dieser Studie aus verschiedenen Gründen ausgewählt, darunter: Kommerziell wurden CuO-Partikel aufgrund ihrer überlegenen mechanischen und physikalischen Eigenschaften zur Herstellung von Verbundwerkstoffen auf Al-Basis verwendet21. Kostengünstig, überall verfügbar. CuO hat aufgrund seiner vielen wertvollen Verwendungsmöglichkeiten in elektrischen Geräten, einschließlich Solarzellen, stark hydrophoben Oberflächen und Gaserkennungssensoren, große Forschungsaufmerksamkeit erhalten22. Die Zugabe von Cu senkt den Schmelzpunkt und kann zur Entstehung der Al2Cu-Phase führen, die die Zugfestigkeit der Al-Matrix erhöht21. Nano-Kupferoxid reduziert effektiv die Reibung und beugt aufgrund seiner Härte dem Verschleiß von Maschinenteilen vor23. Al- und CuO-Phasen weisen unterschiedliche Strukturen und Spannungen auf, was die Zugabe von CuO-Nanopartikeln zur Al-Matrix vorteilhaft macht. An der Stelle, an der die Al-Matrix und die CuO-Verstärkungspartikel aufeinandertreffen, kommt es zu einer Versetzung. Die Festigkeit der Al-Matrix, die mit den statischen Versetzungen zusammenhängt, die während des Kaltverfestigungsprozesses (Alterungsprozesses) entstehen, wird durch die vergrößerte Oberfläche der erzeugten Versetzungen und die erhöhte Kornverfeinerung erhöht, was die Korrosionsbeständigkeit verbessert24.

Um die Wirkung von Al-CuO-Verbundwerkstoffen auf Al-Bleche zu untersuchen, haben Hamed et al. Vorbereitete Al-Bleche und Al-CuO-Komposit durch Akkumulationswalzenbonden unter Zugabe von 0,5 Vol.-% CuO zu reinem Al. Sie berichteten, dass die Mikrohärte- und Zugfestigkeitsanalyse des Al-CuO-Verbundwerkstoffs höher war als die des reinen Al; Die Verstärkung in Partikeln wirkt wie Stifte auf Al24. Normalerweise erhöht eine Wärmebehandlung die Formbarkeit. Dennoch kann es je nach Temperatur und Dauer der Wärmebehandlung zu Erholung, Rekristallisation oder Kornwachstum kommen. Dadurch werden Festigkeit und Zähigkeit reduziert. Eine erhöhte Kaltverfestigung und eine verbesserte Kornfeinung werden durch die Zugabe von Nanostrukturen24 verursacht. Wang et al.25 untersuchten kürzlich das elektrochemische Verhalten einer Al-Zn-Legierung. Die Autoren untersuchten den elektrochemischen Korrosionstest an einer Al-20Zn-0,2In-Legierung und stellten eine verringerte Korrosionsrate fest. Zhao et al.26 verwendeten die Elektronenrückstreubeugung, um die mikrostrukturellen Entwicklungen einer Al-Zn-Mg-Cu-Legierung zu untersuchen, die durch mehrachsiges Schmieden in verschiedene Richtungen (z-Achse zur x-Achse zur y-Achse zur z-Achse) verarbeitet wurde. (Achse zur x-Achse) und drehen Sie dabei die Probe jedes Mal um 90°. Alle Proben wurden auf 573 K erhitzt und erlitten unterschiedliche Verformungsgrade. Mit zunehmender Anzahl mehrachsiger Verformungen nahm die gebildete Ausfällung ab. Aufgrund von Ausscheidungen, die die Kornentwicklung festhielten, nahm die Korngröße mit zunehmender mehrachsiger Verformung ab. Hu et al.27 untersuchten, wie Ce die mikrostrukturellen Veränderungen und das Korrosionsverhalten der Al-Zn-Mg-Legierung beeinflusst. Hochreine Al-, Zn-, Mg- und Ce-Barren und -Stäbe wurden kombiniert, um die Legierung im Gießprozess herzustellen. Der Gießprozess wurde bei 1023 K durchgeführt, die Gussproben wurden 4 Stunden lang auf 693 K erhitzt und anschließend wurden die Proben bei 733 K unter Verwendung eines Extrusionsverhältnisses von 11:1 extrudiert. Die Mikrostruktur- und Spannungsrisskorrosion wurde durchgeführt, um die Eigenschaften der Legierung zu bewerten. Der Zusatz von Ce erhöhte die homogene Mikrostruktur und Korrosionsbeständigkeit. Pan et al.28 untersuchten zwei nanobehandelte AA7075-Legierungen (Al-Zn-Mg-Cu), die gegossen und extrudiert wurden und auf Korrosionsverhalten und Mikrostruktur getestet wurden. Die Ergebnisse zeigten, dass das nanobehandelte AA7075 (TiC und TiB2) angesichts der verfeinerten Korngröße eine höhere Härte aufweist. Gleichzeitig verursachen die lokalisierten Elektronen an den Grenzflächen zwischen Matrix und Nanopartikeln eine verringerte elektrische Leitfähigkeit, was die Korrosionsreaktivität minimieren könnte. Nanobehandelte AA7075-Legierungen können aus beiden Gründen eine verbesserte Korrosionsbeständigkeit aufweisen. Simoes et al.29 untersuchten die mikrostrukturellen und mechanischen Eigenschaften von Al-Matrix-Verbundwerkstoffen, die mit der Pulvermetallurgietechnik hergestellt und mit unterschiedlichen Mengen an CNTs (0, 0,5, 0,75, 1 und 1,5 Vol.) verstärkt wurden. Die Ergebnisse der Studie zeigten, dass Nanokomposite mit einer CNT-Verstärkung von 1 Vol.-% ihre Festigkeit aufgrund ihrer starken Dispersionseffizienz erhöhen. AbdElRhiem et al.30 untersuchten die Auswirkungen der Zugabe von TiO2-, CuO- und SiO2-Nanopartikeln auf die Mikrostruktur und die mechanischen Eigenschaften der Al-Zn-Legierung. Die Studie ergab, dass die Zugabe von Nanopartikeln zu einer Kornverfeinerung und Härtung der Al-Zn-Legierung führte.

Die obige Diskussion zeigt ein unzureichendes Korrosionsverhalten und es liegen Daten zur Lochbildung vor. Diese Studie hat die Bedeutung der Al-10 Gew.-% Zn-Legierung und die Wirkung der Nano-Zugabe von 1 Gew.-% CuO als Verstärkung zur Verbesserung und Verbesserung der Leistung der Legierung (elektrochemisches Verhalten und Mikrostruktur) hervorgehoben. Eine 1CuO-Nanostruktur wurde durch die mechanische Dispersionsmethode zu Al-10Zn hinzugefügt. Elektrochemische Messungen wurden bei Raumtemperatur durchgeführt, um das Korrosionsverhalten vor und nach verschiedenen Alterungstemperaturen (423, 443 und 463 K) für 2 Stunden zu bestimmen.

Die Kupferoxid-Nanostruktur wurde durch die Kopräzipitationsmethode unter Verwendung von Kupferchlorid (CuCl2) als Kupferquelle und NaOH als Fällungsmittel hergestellt. Zum Filtrieren und Waschen des Niederschlags wurde destilliertes Wasser verwendet. Anschließend wurde der Niederschlag gemahlen und über Nacht bei 373 K getrocknet. Abschließend wurde das Pulver 2 Stunden lang bei 773 K kalziniert.

In der vorliegenden Studie bestehen die Grundmatrix und die Verstärkungspartikel aus Al–10 Gew.-% Zn und CuO-Nanostrukturzusatz (Al–10 Gew.-% Zn–1 Gew.-% CuO). Aus den Rohstoffen wurde eine Al-Zn-Legierung mit 10 Gew.-% hergestellt. Bei 1023 K wurden Al und Zn in Tiegeln aus hochreinem Graphit in einer Ar-Atmosphäre geschmolzen und vermischt. Die geschmolzene Legierung wurde in eine Stahlform gegossen, um die Kaltgussbarren herzustellen. Es wurden stabförmige Proben mit einem Durchmesser von zehn Millimetern gesammelt. Darüber hinaus wurden Verstärkungspartikel durch mechanisches Verteilen einer 1 % CuO-Nanostruktur in einer Al-10 % Zn-Legierung erzeugt. Die Proben wurden in einem Vakuum-Lichtbogenofen bei 1050 K unter einem hochwertigen Argon-Strömungsschutz umgeschmolzen und dann in Edelstahlformen gegossen, um eine homogene Zusammensetzung zu erreichen, wodurch stabförmige Proben mit 10 mm Durchmesser erhalten wurden. Diese stabförmigen Proben wurden gestaucht und dann zu 1 mm dicken Blechen kaltgezogen. Nach der Erstarrung wurden die Barren 2 Stunden lang bei 500 K homogenisiert, bevor sie langsam auf Umgebungstemperatur abgekühlt wurden.

Anschließend wurden die Proben zwei Stunden lang bei drei verschiedenen Temperaturen (423, 443 und 463 K) gealtert, bevor sie in gekühltem Wasser auf Raumtemperatur abgeschreckt wurden, um die bei diesen Alterungstemperaturen entstandene Struktur zu bewahren.

Tabelle 1 zeigt die chemische Zusammensetzung der untersuchten Proben (in Gewichtsprozent). Das schematische Diagramm (Abb. 1) zeigt die Herstellungsschritte der Matrix Al–10 Gew.-% Zn und Al–10 Gew.-% Zn–1 Gew.-% CuO.

Schematische Darstellung des Herstellungsprozesses für die Al-10Zn- und CuO-Additionsnanostruktur.

Für die Mikrostrukturuntersuchungen wurden die Oberflächenproben mechanisch geschliffen und poliert. Anschließend wurde Kellers Reagenzätzung angewendet, um ihre Korngrenzen und Orientierungen aufzudecken. (2,5 ml HNO3, 1,5 ml HCl, 1 ml HF und 95 ml destilliertes Wasser).

Die Morphologie der erhaltenen Proben wurde mithilfe der Emissions-Rasterelektronenmikroskopie (FE-SEM) JOEL, JSM-6700F, ausgestattet mit einer energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDS), einem optischen Mikroskop (OM) LECO LX 31 mit einer Vergrößerung von bis zu untersucht 500 und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM, JEOL JEM_2100). Die Phasenanalyse wurde mit einem Röntgendiffraktometer (Bruker AXSD8 Röntgendiffraktometer, ADVANCE, Deutschland) mit Cu Kα-Strahlung bei λ = 1,5406 Å durchgeführt.

Der Korrosionstest der Proben wurde mit einem Drei-Elektroden-System gemäß ASTM G59-97 unter Verwendung einer elektrochemischen Prüfstation (Origaflex-OGF01A-Origalys, Frankreich) bei Raumtemperatur untersucht. Vor dem Test wurden die Proben einem mechanischen Polieren mit Abmessungen von 1 cm × 1 cm unterzogen. Die Proben wurden mit entionisiertem Wasser gereinigt, dann in Aceton mit Ultraschall gereinigt und getrocknet. Dann wurde der Korrosionstest in einer NaCl-Lösung mit einer Konzentration von 3,5 % durchgeführt. Das Pt-Blech diente als Hilfselektrode und als Referenzelektrode wurde Ag/AgCl verwendet.

Die elektrochemischen Messungen wurden in zwei Schritten durchgeführt: (i) Ermitteln einer Zeitabhängigkeit des Potentials über einen Zeitraum von 30 Minuten, die die Messung des statischen Potentials ermöglichte; und (ii) Erhalten der Kurven „Korrosionsstromdichte (Id) – Potenzial (E) im Potenzial zwischen –300 und 300 mV in Bezug auf Ecorr, mit einer Abtastrate von 2 mV/s.

Verwenden Sie außerdem die Tafel-Extrapolationsmethode, um die Tafel-Steigungen zu erhalten. Die Messungen der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) wurden in einem Frequenzbereich von 0,1 Hz bis 100 kHz bei Leerlaufpotential mit einer AC-Sinuswellenamplitude von 10 mV (ASTM G106-89) durchgeführt.

Abbildung 2 zeigt die REM-Bilder der CuO-Nanostruktur. Die Nanostäbchenmorphologie mit poröser Natur kann sowohl in REM- (Abb. 2a) als auch in TEM-Bildern (Abb. 2b) beobachtet werden, was auf die erfolgreiche Herstellung der CuO-Nanostruktur hinweist.

SEM-Bild (a) und TEM-Bild (b) der vorbereiteten CuO-Nanostäbe und (c) XRD-Muster des synthetisierten Nano-CuO.

Das XRD-Muster des vorbereiteten Kupferoxids (Abb. 2c) zeigt Peaks bei 2θ, die 32,5°, 35,6°, 38,7°, 38,9°, 46,3°, 48,8°, 51,3°, 53,4°, 58,3°, 61,6°, 66,2 entsprechen ° und 68,1° mit monokliner Phase31 (Kartennr. 00-005-0661), was die Herstellung von reinem CuO bestätigt. Das XRD zeigt scharfe Peaks, die die hohe Kristallinität des hergestellten CuO22 verdeutlichen.

Abbildung 3 zeigt die EDX-Kartierung und SEM-Bilder einer homogenen Mikrostruktur von A1 und A2, die zwei metallurgische Phasen zeigt: eine α-Al-Matrix und eine β-Zn-Phase, in der die einzelnen großen Zn-Partikel an der Korngrenze mit weißer Farbe Keime bilden, und die graue Farbe stellt Al dar, wie in (Abb. 3a) gezeigt. Bei Zugabe zur Grundlegierung stellte die CuO-Nanostruktur die angesammelten weißen Partikel dar, wie in (Abb. 3b) dargestellt. Die EDX-Kartierungsanalyse bestätigt die chemische Zusammensetzung der Proben A1 bzw. A2. Darüber hinaus zeigt Abb. 3, dass die CuO-Nanopartikel eine identische Verteilung aufwiesen (starke Dispersionseffizienz). Die Neigung von Zink zur Ausfällung an den Korngrenzen erhöht die Möglichkeit der Nanopartikelaggregation auf den Zn-Partikeln, die während der Alterung hellgraue Ausscheidungen an den Korngrenzen erzeugen, wie in (Abb. 3a, b) gezeigt, was zu einem Anstieg führt ihre Festigkeit, indem sie als Keimbildungsstelle für die Erstarrung fungieren, wodurch die Korngröße feiner wird6,17,18,19.

EDX-Mapping und SEM-Bilder einer homogenen Mikrostruktur von (a) A1 und (b) A2.

Abbildung 4a–d, e–h zeigen die XRD-Muster von A1 und A2 im Gusszustand und bei unterschiedlichen Alterungstemperaturen von 423 K, 443 K bzw. 463 K. Das in Abb. 4a dargestellte XRD-Muster der A1-Legierung im Gusszustand zeigte eine anorthische AlZn-Struktur mit einer Homogenitätsverteilung einer einzelnen Phase, in der Zn vollständig in der Al-Matrix gelöst ist (Referenzcode: 03-065-3358). . Die Zugabe von Nano-CuO zur Al-10Zn-Legierung scheint CuO-Peaks gebildet zu haben, wie in Abb. 4e gezeigt (monoklines CuO, Referenzcode: 00-005-0661)22.

XRD-Muster von (a–d) A1 und (e–h) A2 vor und nach der Alterung.

Abbildung 4b, c zeigen die XRD-Muster der A1-Legierung nach Alterung bei 423 K und 443 K und zeigen zwei Phasen, α-Al mit fcc-Struktur und β-Zn mit hexagonaler Struktur, mit den Referenzcodes 000030932 bzw. 030653358. Darüber hinaus verschwanden nach der Übergangstemperatur von 443 K die Beugungspeaks für Zn-Partikel bei 463 K vollständig, wie in Abb. 4d gezeigt, wo Zn-Atome vollständig in der Al-Matrix gelöst und in eine einzelne Phase überführt werden .

Die durchschnittliche Kristallgröße (D) und die Versetzungsdichte (ρ) können aus dem XRD-Muster mithilfe der Williamson-Hall-Berechnung (Gleichung 1)24 berechnet werden.

wobei θ der Bragg-Winkel ist, λ die Röntgenwellenlänge ist; β ist die Verbreiterung der Beugungslinie (FWHM). Und die Versetzungsdichte wurde für Proben unter Verwendung von Gleichung erhalten. (2)34.

Um die Entwicklung des Polarisationswiderstands zu verstehen, wurde die Versetzungsdichte berechnet und eine detaillierte Mikrostrukturcharakterisierung aller untersuchten Proben durchgeführt. Der aus der XRD erhaltene Wert der Versetzungsdichte als Funktion der Alterungstemperatur ist in Tabelle 2 angegeben. Die Kristallgröße von A1 wurde durch Zugabe von Nano-CuO bei verschiedenen Alterungstemperaturen verringert. Möglicherweise wird die Bildung von Versetzungen an der Grenzfläche zwischen Al-Matrix und Nano-CuO als Verstärkungspartikel durch Spannungen und unterschiedliche Struktureigenschaften der beiden Phasen verursacht, die die Mikrostrukturen und die Korrosionsbeständigkeit verbessern6,24. Die Gitterspannung und die Versetzungsdichte nehmen mit steigender Alterungstemperatur ab, wie in Tabelle 2 erläutert und durch XRD-Berechnungen gezeigt, wodurch fixierte mobile Versetzungen entstehen. Dieses Ergebnis führte zu einer deutlichen Verfeinerung der Körner von A2 aufgrund ihrer starken Dispersionseffizienz im Vergleich zu A1, bestätigt durch OM- und SEM-Bilder in den Abbildungen. 5 und 6. Infolgedessen waren die Festigkeitseigenschaften des nanobehandelten A2 besser und härter als bei A124,30.

Optische Bilder (OM) vor und nach der Alterung A1 und A2 (Maßstabsbalken 100 μm).

REM-Bilder vor und nach den Alterungstemperaturen von A1 und A2 bei (Maßstabsbalken 100 und 10 μm).

Lichtmikroskopische Aufnahmen und SEM von A1 und A2 sind in den Abbildungen dargestellt. 5 und 6 vor und nach der Alterung bei unterschiedlichen Temperaturen (423, 443 bzw. 463 K). Korngrößenberechnungen mit dem Image J-Programm zeigten, dass die Feinverfeinerung bei allen Alterungstemperaturen als im Gusszustand durchgeführt wird (Abb. 5 und 6a, b). Die Korngröße von A1 beträgt 168 μm, während A2 176 μm beträgt. Während nach allen Alterungstemperaturen die A2-Korngröße verfeinert wurde, wie in den Abbildungen gezeigt. 5 und 6d, f, h. Darüber hinaus erfuhr die Korngröße nach 443 K eine stärkere Kornverfeinerung als zuvor. Bei 423 K, Abb. In den Abbildungen 5 und 6c, d wurde die mittlere Korngröße von A2 kleiner als bei der A1-Legierung, von 77 μm auf 75 μm, aber nach dem Transformationspunkt wurde die Korngröße von A2 feiner als die der A1-Legierung, wie in den Abbildungen 5 und 6e gezeigt , f, von 102 μm auf 63 μm bei 443 K und wurde dann von 108 auf 58 μm bei 463 K immer feiner, wie in Abb. 5 und 6g, h. Die mittlere Korngröße der A1-Legierung und der A2-Legierung betrug 113 bzw. 93. Daher führte die Alterung zu einer Veränderung der Struktur der gealterten Proben als Folge der gleichmäßigeren Verteilung des gelösten Stoffes, insbesondere bei der A2-Legierung im Vergleich zur A1-Legierung. In Bezug auf die Versetzungsdichte, wie in Tabelle 2 dargestellt, verursachte A2 im Vergleich zur A1-Legierung vor und nach den Alterungstemperaturen eine Vergrößerung der Oberfläche, es trat eine feine Körnung auf und es kam zu einer Veränderung der Struktur.

Dadurch haben die Körner der A2-Legierung eine andere Ausrichtung als die Körner der A1-Legierung, wie in den Abbildungen dargestellt. 5 und 6. Die zunehmende Anzahl der Versetzungsdichten, wie in Tabelle 2 von A2 angegeben, wobei die CuO-Nanostruktur-Grenzfläche mit der Metallmatrix zu einer Vergrößerung der Oberflächenbereiche führte. Durch die Zugabe einer CuO-Nanostruktur entstanden unterschiedliche Strukturen der Al-Zn- und CuO-Phasen, was zur Entstehung von Versetzungen an der Grenzfläche zwischen der Al-Matrix und dem verstärkenden Nano-CuO24 führte. Die erhöhte Alterungstemperatur verursachte neben dem Kornwachstum eine signifikante Veränderung der Mikrostruktur und beeinflusste die Größenverteilung der A2-Körner24.

Die Werte des Leerlaufpotentials (OCP) von A1 und A2 wurden 2000 Jahre lang im Gusszustand und nach zweistündiger Alterung bei unterschiedlichen Temperaturen (423, 443 und 463 K) beobachtet, bevor sie in eine 3,5 %ige NaCl-Lösung getaucht wurden Raumtemperatur, wie in Abb. 7 a dargestellt. Der OCP von A1 und A2 steigt mit steigender Alterungstemperatur während des OCP des Eintauchens in NaCl stetig an. Das Potenzial von A1 variiert von –0,90065 bis –0,96697 V gegenüber Ag/AgCl bei einer Alterungstemperatur von 423 K, während sich das Potenzial von A2 von –0,8959 bis –0,96072 V gegenüber Ag/AgCl ändert. Das Potential von A1 verschiebt sich von −0,96697 auf −0,96958 V vs. Ag/AgCl bei einer Alterungstemperatur von 443 K, während sich das Potential von A2 von −0,96072 auf −0,96141 V vs. Ag/AgCl verschiebt. Das Potential von A1 verschiebt sich bei der Alterungstemperatur von 463 K von −0,96958 auf −0,96974 V vs. Ag/AgCl, während sich das Potential von A2 von −0,96141 auf −0,97876 V vs. Ag/AgCl ändert. Es wird angenommen, dass der OCP von A1 und A2 nach längerem Eintauchen in NaCl über einen längeren Zeitraum (> 2000 Sekunden) eine zusätzliche positive Verschiebung erfährt, wobei die potenzielle Verschiebung von A2 voraussichtlich größer sein wird als die von A1. Al-10Zn wurde im Hinblick auf den OCP verbessert, wenn Nano-1CuO hinzugefügt wurde, sowohl im Gusszustand als auch bei allen Alterungstemperaturen. Der OCP für A1 und A2, der optimal gealtert ist, liegt bei 463 K. OCP-Tests zeigten, dass die potenzielle Stabilität von A2 in 3,5 % NaCl-Lösung durch die Zugabe von Nano-1CuO verlangsamt wurde, und zeigten den Einfluss der Alterung auf die positive Potenzialverschiebung bei steigender Temperatur , was den Tafel-Test bestätigt. (Abb. 7b).

(a) OCP-Kurven und (b) potentiodynamische Polarisationskurven von A1 und A2 in 3,5 %iger NaCl-Lösung vor und nach der Alterung.

Die potentiodynamische Polarisation wurde verwendet, um die Auswirkung der Zugabe von 1 Nano-CuO zu einer Al-10Zn-Legierung auf den Korrosionsangriff in einer 3,5 %igen NaCl-Lösung bei Raumtemperatur zu untersuchen. An den anodischen und kathodischen Zweighängen liegen die Tafel-Steigungen. Aus diesen Steigungen lassen sich die Korrosionsparameter ableiten.

Anhand der Ergebnisse des Polarisationstests kann die Korrosionsrate der Proben ermittelt werden. Zur Bestimmung der Korrosionsrate wird folgende Formel verwendet:

Dabei ist n die Anzahl der Ladungsübertragungen, die während des Korrosionsprozesses stattfinden, CR die Korrosionsrate (mpy), Icorr die aktuelle Korrosionsdichte (A cm−2), MW das Molekulargewicht des korrodierten Materials (g/ mol) und d ist die Dichte des korrodierten Materials (g cm−3)35.

Die durch elektrochemische Messungen ermittelten Korrosionsraten für A1 und A2 in NaCl bei Raumtemperatur sind in Abb. 7b dargestellt. Die Tafel-Extrapolationsmessungen zeigen die Ergebnisse von mindestens drei Tests für jeden Zustand der Proben im Gusszustand und nach der Alterung. Es kann festgestellt werden, dass die Korrosionsrate bei A2 niedriger ist als bei A1 und auch die Korrosionsstromdichte während des kurzen Testzeitraums abnahm.

Das Tafel-Diagramm ergab Korrosionspotential (Ecorr), Icorr und Korrosionsrate (CR). Wie in Abb. 8a gezeigt, sank der CR in Proben im Gusszustand von 159 auf 79,6 μm/Jahr. CR der gealterten Probe bei 423 K sank von 140,4 auf 59,9 μm/Jahr. Außerdem verringerte sich CR für die gealterte Probe bei 443 K von 108 auf 44,3 μm/Jahr und für die gealterte Probe bei 463 K von 95,7 auf 26,6 μm/Jahr. Gemäß Abb. 8b verringert sich Icorr für die A1-Legierung durch Erhöhung der Alterungstemperatur im Vergleich zur Legierung im Gusszustand. Wie jedoch in Abb. 8b gezeigt, verbesserte die Zugabe von Nano-CuO zu einer Al-10 Gew.-% Zn-Legierung die Korrosionsbeständigkeit (Reduzierung von Icorr) gegenüber A1. Nach allen Alterungstemperaturen zeigte A2 eine bessere Korrosionsbeständigkeit als A1-Proben. Durch Erhöhung der Alterungstemperatur verringert sich der Ikorr von A1. Wie in Abb. 8b gezeigt, verbesserte die Zugabe von 1 Nano-CuO zu A1 jedoch die Korrosionsbeständigkeit (Verringerung von Icorr) gegenüber A1. A2 zeigte eine überlegene Korrosionsbeständigkeit gegenüber A1-Proben sowohl bei den Guss- als auch bei den Alterungstemperaturen. Icorr reduzierte sich bei den Proben im Gusszustand von 14,6 auf 6,8 μA/cm2, bei der Probe bei 423 K von 12,9 auf 5,5 μA/cm2, bei der Probe bei 443 K von 9,9 auf 4 μA/cm2 und bei der Probe bei 463 K von 8,8 auf 2,4 μA/cm2 reduziert, wie in Abb. 8b dargestellt. Da Icorr direkt proportional zum CR des Materials ist, verringert die Verringerung von Icorr den CR (wie in Abb. 8 dargestellt)16,36. Darüber hinaus besteht ein direkter Zusammenhang zwischen der Zugabe harter Partikel (z. B. CuO-Nanostruktur) zur Legierung und dem Korngrößendurchmesser, der mit der Verbesserung der elektrochemischen und mechanischen Eigenschaften aufgrund der gleichmäßigen Verteilung der CuO-Nanostruktur zusammenhängt20, 37,38. Eine Erhöhung der Alterungstemperaturen für A1 und A2 verringert die Korrosionsrate.

Beziehung zwischen (a) CR und (b) Icorr. vs. Temperatur von A1 und A2 vor und nach der Alterung.

Was die elektrochemischen Korrosionstests betrifft, so vergrößerte eine kleine Zugabe von Nano-CuO die Oberfläche, reduzierte Korrosionsstellen und verlangsamte die CR vor und nach der Alterung24. Die größere spezifische Oberfläche von Nano-CuO könnte für seine Korrosionsbeständigkeit verantwortlich sein. Die gealterten Proben wiesen eine gleichmäßigere Verteilung von Nano-CuO in A1 auf, was die Ladungsübertragung in der Verbundoberfläche kontrolliert und eine bessere Korrosionsrate während der Korrosionsprüfung als A1 mit sich bringt. Dementsprechend weist Probe A2, die Nano-CuO enthält, eine höhere Korrosionsbeständigkeit auf als die andere Probe A1.

Um sowohl vor als auch nach der Alterung eine hervorragende Korrosionsbeständigkeit zu erreichen, verleiht A2 zusätzliche Stabilität. EIS wurde verwendet, um das Korrosionsverhalten der A1-Legierung und A2 in einer Lösung auf NaCl-Basis zu beschreiben, wie in Abb. 9a dargestellt. Den Ergebnissen zufolge weist der A2 eine höhere Korrosionsbeständigkeit auf als der A1. A2 kann durch die dichte und stabile Oberfläche aufgrund des größeren Phasenwinkels und der größeren kapazitiven Reaktion unter korrosiven Bedingungen gut geschützt sein, wie in Abb. 9b dargestellt. Die Ergebnisse für Phasenwinkel und Bode-Impedanz stimmen mit denen aus Nyquist-Diagrammen überein. Aus diesem Grund ist die Korrosionsproduktschicht auf der A1-Oberfläche weniger dicht als auf der A2-Probe, was dazu geführt hat, dass A1 noch stärker korrodiert.

(a) Nyquist-, (b) Bode-Impedanz- und Phasenwinkeldiagramme von A1- und A2-Proben bei einer Alterungstemperatur von 463 K.

Bei der Alterung von A1 und A2 (423, 443 und 463 K) wurde eine Wirksamkeit der Korrosionsbeständigkeit beobachtet. Die Wirkung der Nano-CuO-Zugabe. Dieses Ergebnis wurde durch die Bedingung hervorgerufen, dass die Möglichkeit von Lochfraß, Rissen und Hohlräumen minimal ist und die Partikelgröße kleiner ist. Die Blockierung, die die Oberfläche passiv macht und die A2-Oberfläche vor Ionisierung und Auflösung schützt, verbesserte die Korrosionsbeständigkeit der Nanoprobe. Dieses Ergebnis zeigt, wie die CuO-Zugabe die Widerstandsfähigkeit der Al-Zn-Oberfläche gegenüber Korrosion in Wasserumgebungen bei Raumtemperatur verbessert23.

Die Mikrostruktur (REM-Aufnahmen) der Proben A1 und A2 ist in Abb. 10 dargestellt und wurde von der korrodierten Oberfläche vor und nach der Alterung aufgenommen. Durch Alterung können sich die Mikrostrukturen der Probenoberfläche verändern, was die CR-Ergebnisse bestätigt. Abbildung 10a, c, e, g stellen die Proben A1 dar und Abb. 10b, d, f, h stellen die Probe A2 dar. Wie in Abb. 10 dargestellt, weisen die durch NaCl-Lösung korrodierten Oberflächen der Probe unregelmäßige Lochfraßbildung, Risse und gebrochenes Oxid auf, die die Orte der elektrochemischen Aktivität von A1 und A2 bestimmen. Dadurch weist A2 eine höhere Korrosionsbeständigkeit als A1 auf, was sehr auffällig war und die Werte von CR und Icorr für beide Proben bestätigte, wie in Abb. 8 dargestellt.

REM-Bilder vor und nach dem Korrosionstest der unterschiedlichen Alterungstemperaturen von A1 und A2 vor und nach (Maßstab 100 μm).

Vor und nach der Alterung bei 423 K zeigten sowohl A1 als auch A2 Grübchen, Risse und Hohlräume; Oberhalb von 423 K zerfiel Nano-CuO jedoch in winzige Stücke, und bei 443 K und 463 K begann das Nano-CuO zu verschwinden. Dieser Befund ist darauf zurückzuführen, dass Al-Zn-Legierung und CuO zunächst unterschiedliche Phasen sind, was zu einer Inkohärenz zwischen den beiden Strukturen führt. Während der Alterung über 423 K wurde A2 zu einer einzigen Phase, was die Energie des Mikrorisses erheblich verringerte, die Risskeimbildungsstellen reduzierte und seine Ausbreitung stoppte 39,40.

Bei kleinerer Korngröße verringert sich die Entmischung und es entsteht eine homogene Korrosion. Eine Verbesserung der Kornfeinung senkt die Korrosionsrate41,42,43. Eine feine Kornstruktur ist korrosionsbeständiger, da eine hohe Korngrenzendichte eine bessere Leitfähigkeit der Oxidschicht auf Oberflächen mit niedrigen bis passiven Korrosionsraten fördert. Mehrere Forscher haben berichtet, dass Versetzungen einen Einfluss auf die Korrosionsleistung haben. Diese Ergebnisse zeigen, dass die Alterungstemperatur einen signifikanten und ähnlichen Einfluss auf die Mikrostruktur und die elektrochemischen Eigenschaften der Proben hat. Infolgedessen wurde festgestellt, dass eine Erhöhung der Alterungstemperatur die Korrosionsrate senkt.

Die Ergebnisse der Studie ließen folgende Schlussfolgerungen zu:

Das Kupferoxid wurde erfolgreich hergestellt und die TEM-Analyse bestätigt, dass es im Nanogrößenbereich liegt.

Al-10Zn-Legierung und Al-10Zn-1CuO wurden erfolgreich hergestellt und durch XRD, SEM und elektrochemische Messungen vor und nach unterschiedlichen Alterungstemperaturen untersucht.

Wärmebehandlungen bieten eine elegante Möglichkeit, die Mikrostruktur zu verändern; Als die Alterungstemperatur von 423 auf 463 K anstieg, führte die Zugabe von Nano-CuO zu einer Kornverfeinerung.

OCP zeigte, dass Al–10Zn–1CuO in 3,5 %iger NaCl-Lösung stabil sein könnte, die Zugabe von Nano-1CuO verlangsamte sich und verschob das Potenzial durch Erhöhung der Temperatur ins Positive.

Es wurde festgestellt, dass Polarisationstests die Ergebnisse von EIS und Mikrostruktur (REM- und OP-Bilder) bestätigen, wobei Al–10Zn–1CuO in der 3,5 %igen NaCl-Lösung vor und nach der Alterung, wo der Zusatz erfolgte, eine bessere Korrosionsbeständigkeit als die Al–10Zn-Legierung aufwies Nano-CuO blockierte die Defekte (Risse, entstehende Grübchen und gebrochenes Oxid).

Die Alterung hat einen erheblichen Einfluss auf die Verringerung der Korrosionsrate der Proben durch Temperaturerhöhung.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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Tabbin Institute for Metallurgical Studies and Physics Department, Faculty of Education, Ain Shams University danken den Autoren für die Bereitstellung der notwendigen Ressourcen zur Fertigstellung dieser Studie.

Open-Access-Finanzierung durch die Science, Technology & Innovation Funding Authority (STDF) in Zusammenarbeit mit der Egyptian Knowledge Bank (EKB).

Abteilung für Bergbau- und Metallurgietechnik, Tabbin Institute for Metallurgical Studies (TIMS), Tabbin, Helwan 109, Kairo, 11421, Ägypten

Eman AbdElRhiem, Saad G. Mohamed und Yosry F. Barakat

Fachbereich Physik, Fakultät für Bildungswissenschaften, Ain Shams University, Heliopolis 11771, Roxy, PO Box 5101, Kairo, Ägypten

Eman AbdElRhiem, MM Mostafa, RH Nada und Shereen M. Abdelaziz

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EA: Konzeptualisierung, Methodik, formale Analyse, Datenkuration, Untersuchung, Schreiben – Originalentwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung. SGM: Formale Analyse, Datenkuration, Untersuchung, Validierung, Überwachung, Schreiben, Überprüfen und Bearbeiten. YFB: Recherche, Supervision, Schreiben-Rezension und Bearbeitung. MMM: Untersuchung, Überwachung, Validierung. RHN: Untersuchung, Überwachung, Validierung. SMA: Konzeptualisierung, Methodik, Datenkuration, Validierung, Schreiben, Überprüfen und Bearbeiten. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Saad G. Mohamed.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

AbdElRhiem, E., Mohamed, SG, Barakat, YF et al. Korrosionsverhalten und Mikrostruktur einer Al-10Zn-Legierung mit Nano-CuO-Zusatz. Sci Rep 13, 12855 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-39515-6

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Eingegangen: 04. Mai 2023

Angenommen: 26. Juli 2023

Veröffentlicht: 08. August 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-39515-6

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